High temperature crystallization of 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[,903,11]-dodecane



PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for crystallizing ε-polymorphic phase of 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[ 5,9 0 3,11 ]-dodecane (CL-20) that is useful as a propellant powder, explosive or the like. SOLUTION: In this method, the crystallization solution for CL-20 is prepared by using at least one of organic solvents and at least one of non-solvent and the solution is saturated. The saturated solution is heated up higher than about 60°C. Then, the organic solvents are vaporized and removed by applying vacuum or blowing dry gas. At this time, a sufficient amount of the non-solvent is retained to crystallize the CL-20 to the ε-polymorphic phase, and finally the crystals are filtered from the non-solvent slurry and the separated crystals are washed. The ε-polymorphic CL-20 crystals having no crystal defect and high grain density are obtained in high yield through this method. COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI
【課題】発射薬、爆薬等として有用な2,4,6,8,10,12−ヘキサニトロ−2,4,6,8,10,12−ヘキサアザテトラシクロ[ 5,9 0 3,11 ]−ドデカン(CL−20)のε−多形相を結晶化する方法を提供する。 【解決手段】CL−20、少なくとも1種の有機溶媒および少なくとも1種の非溶媒を組み合わせて結晶化溶液を形成し、これを飽和させ、そして約60℃より高い温度まで加熱し、次いでその有機溶媒を結晶化溶液から真空の適用または乾燥ガスの吹付けにより蒸発、除去し、そのとき同時に十分な量の上記非溶媒を保持してCL−20をε−多形相として結晶化させ、最後にその非溶媒スラリーから結晶を濾過、洗浄する工程を含む。この方法によって結晶欠陥がない、高粒子密度のε−多形相CL−20結晶が高収率で得られる。 【選択図】 なし




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    JP-2013505894-AFebruary 21, 2013エスエムウーSme, ユーレンコヘキサニトロヘキサアザイソウルチタン結晶懸濁液、前記懸濁液の生成方法、及び火工品物体の生成方法